藥用級山崳酸甘油酯輔料有批件

山崳酸甘油酯

來源：四部   分類：藥用輔料   筆畫：3  頁碼：472  

山崳酸甘油酯

Shanyusuan Ganyouzhi

Glyceryl Behenate

本品系由山崳酸與甘油經(jīng)酯化而得，主要為山崳酸單甘油酯、山崳酸二甘油酯與山崳酸三甘油酯。 【性狀】本品為白色或類白色粉末或硬蠟塊；有微臭味。 本品在三lj烷中溶解，在水或中幾乎不溶。 【類別】藥用輔料，潤滑劑和釋放阻滯劑等。 【貯藏】密閉保存， 

藥用級山崳酸甘油酯輔料有批件

主要用作片劑、膠囊的潤滑劑、緩控釋劑和遮味劑

鑒別法一

取本品適量，用制成每1ml中約含60mg 的溶液，作為供試品溶液；另取山崳酸甘油酯對照品適量，用制成每1ml中約含60mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，取上述兩種溶液各10μl，分別點與同一硅膠G薄層板（臨用前用展開，展開，晾干，再于2.5%的溶液中放置1分鐘，取出，晾干，于110℃加熱30分鐘）上，以丙酮（96：4）為展開劑，展開，晾干，噴以0.02%二氯熒光黃的溶液，置紫外光燈下（254nm）下檢視，供試品溶液所顯的主班點的顏色和位置應與對照品溶液的主斑點的顏色和位置相同。

脂肪酸組成項下記錄的供試品色譜圖中主峰的保留時間應與對照品溶液中山崳酸甲酯峰保留時間*。

取鎳標準溶液適量，加0.5%稀硝酸稀釋成1μg/L的溶液，作為對照品溶液；取本品約0.2g～0.5g，精密稱定，加硝酸10ml（或其他適宜試劑適量）消解，將消解后的液體轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用水沖洗消解瓶2次，每次2ml，合并洗液，加入基體消解劑1%硝酸鎂溶液及10%二氫銨溶液各1ml，加水稀釋至刻度得供試液。同法不加樣品制備空白供試液，照原子吸收分光光度法（附錄ⅣD*法）測定，本品含鎳量應符合規(guī)定（0.0001%）。

取本品0.1g，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L甲醇溶劑2ml，在65℃水浴中皂化約30分鐘，放冷，加15%甲醇溶液2ml，在65℃水浴甲酯化30分鐘，放冷，加入庚烷4ml，繼續(xù)回流5分鐘后，放冷，加入飽和溶液10ml，待分層，照氣相色譜法（附錄V E）測定。以鍵合聚乙二醇為固定液，柱溫為230℃保持11分鐘，以5℃/分鐘速度升至250℃，并保持10分鐘，理論塔板數(shù)按山崳酸峰計算不得低于10000，分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山崳酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯對照品適量，加正己烷制成每1ml各含0.1mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，各色譜峰的分離度應符合要求。取上層液（用水洗滌三次，每次2ml，并用無水干燥）1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。其出峰順序為棕櫚酸、硬脂酸、花生酸、山崳酸、芥酸和二十四烷酸，按不加校正因子的歸一化法計算峰面積，依次為不得過3.0%、不得過5.0%、不得過10.0%、不得少于83.0%、不得過3.0%、不得過3.0%。

取本品約1g，精密稱定，置100ml錐形瓶中，加25ml使溶解，移至分液漏斗中，錐形瓶用25ml洗1次，水25ml洗1次，洗滌液并入同一分液漏斗中，強力振搖60秒，靜置分層（若乳化，加1～2ml）；將水層轉(zhuǎn)移至500ml具塞錐形瓶中，層用水洗滌2次，每次25ml，合并水層（用于游離甘油檢查）。層移至500ml具塞錐形瓶中，精密加入高酸溶液（取高酸5.4g，加水100ml，1900ml，于暗處放置）50ml，放置30～90分鐘，并時時振搖，加化鉀試液20ml，放置1～5分鐘，加水100ml，用滴定液（0.1mol/L）滴定，待混合液由棕色變?yōu)榈S色，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍色消失；同時用50ml與水10ml作空白試驗（并將滴定的結果用空白試驗校正）。每1ml滴定液（0.1mol/L）相當于20.73mg的山崳酸單甘油酯。含山崳酸單甘油酯應為12.0%～18.0%。